登录 | 注册 | 忘记密码
首页IT互联网最新科技

最新科技

一种PAN与改性PLLA组成的生物凝胶电解质及其制备方法与流程

来源: 浏览: 12次  更新时间:2021-12-12 13:04

一种PAN与改性PLLA构成的生物凝胶电解质及其制备办法与过程

本创造属于材料化学范围简直波及一种PAN与改性PLLA构成的生物凝胶电解质及其制备办法。



背景本领:

与无机固态电解质比拟凝胶会合物电解质不只具备固体电解质的杰功效学本能短网址生成凝胶会合物电解质不只具备固体电解质的杰功效学本能而且具备液体电解质的高离子电导率。因此锂离子在凝胶会合物电解质中既可依附会合物链的疏通传输又可依附溶胀的凝胶相大概液相传输。凝胶会合物被认为是代替商用液体电解质的最佳候选者。

聚丙烯腈(PAN)因为其较高的离子电导率和电化学抗氧化性被款待用于会合物电解质基质材料的构造共时在298K处由其修建的凝胶会合物电解质离子电导率约为10-3S cm-1。然而纯PAN中的CN基团易与Li阳极爆发反应在Li金属负极与PAN电解质之间产生“钝化层”引导界面阻抗减少离子输运碰壁电化学本能逆转。与其他会合物大概无机材料混共不妨在必定程度上缩小这一问题。

动作可生物降解的高分子材料左旋聚乳酸(PLLA)具备杰出的板滞本能、灵活的分子链、可降解时间长已成为医用人为骨架的候选材料之一。共时PLLA是一种高极性的纤维素衍生物闭于液体电解质接收性强探究表明聚乳酸径自用作会合物电解质骨架的基质材料时因为其自己的结晶举动引导电池的电化学本能较差。PLLA中的吸电子基团羟基不妨与PAN中的CN基团产生分子间氢键降矮纯PAN爆发的“钝化效力”。然而这种氢键作使劲较弱引导制备的会合物膜力学强度较矮因此经过单体共聚接联产生共价键在会合物膜中产生化学接联搜集以普及会合物膜的力学强度和构造宁静性。

现有的制备会合物电解质膜骨架的办法重要包括溶液浇筑法、提取活化法、相分别/回转法等个中溶液浇筑法是将会合物溶在常规溶剂而后浇筑在特定模具中成型然而因为锂盐的溶剂化效率很难保护溶剂的除尽。提取活化法是在会合物溶液体系中介入增塑剂待浇筑成膜后再用溶剂提取取消增塑剂赢得会合物多孔膜这种办法赢得的会合物膜孔隙分别不均匀;相分别/回转法制止了增塑剂的提取过程赢得的会合物凝胶电解质具备杰出的电化学和力学本能然而残留的溶剂会效率电池的电化学宁静性和宁靖性。



本领实行因素:

本创造的手段是供给一种电化学宁静性好力学本能好的PAN与改性PLLA构成的生物凝胶电解质及其制备办法。

本创造这种PAN与改性PLLA构成的生物凝胶电解质的骨架膜为PAN和改性PLLA构成的纳米纤维膜个中PAN与改性PLLA品质比为(2.5~4.5):1。

所述的改性PLLA为乙二醇改性大概者乙二醇和甲基丙烯酸一齐改性的PLLA分别简写成P(LLA-EG)和P(LLA-EG-MA);个中P(LLA-EG)中nEG:nPLLA=(2~3.5):1;P(LLA-EG-MA)中nEG:nMA:nPLLA=(2~3.5):(2~3.5):1。

所述P(LLA-EG)的制备办法包括以下办法:

1-1将PLLA融化于二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的混共溶液中搅拌至实脚融化赢得PLLA溶液而后依照设定的比率介入乙二醇搅拌混匀后赢得PLLA-EG悬浮溶液;

1-2向办法1-1中的PLLA-EG悬浮溶液中介入氯化亚锡而后在设定温度下进行回流反应反应中断后赢得P(LLA-EG)淡黄色通明溶液;

1-3向办法1-2中的P(LLA-EG)淡黄色通明溶液中介入无水乙醇析出积淀将积淀过滤、清洗、搞燥和研磨后赢得P(LLA-EG)粉体。

所述办法1-1中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的体积比为(0.5~4.5):1PLLA在混共溶剂中的浓度为0.016~0.018g/ml;所加PLLA与EG的摩尔比为nEG:nPLLA=(2~3.5):1所述办法1-2中氯化亚锡品质与PLLA+EG总品质的比为(0.05~0.10):1设定温度为100~200℃搅拌速度为200~300r/min回流反应时间为4~12h;所述办法1-3中搞燥为真空搞燥搞燥温度为50~70℃搞燥时间为10~14h。

所述P(LLA-EG-MA)的制备办法包括以下办法:

2-1将PLLA融化于二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的混共溶液中搅拌至实脚融化赢得PLLA溶液而后依照设定的比率介入乙二醇搅拌混匀后赢得PLLA-EG悬浮溶液;

2-2向办法2-1中的PLLA-EG悬浮溶液中介入氯化亚锡而后在设定温度下进行回流反应反应中断后赢得P(LLA-EG)淡黄色通明溶液;

2-3向办法2-2中的P(LLA-EG)淡黄色通明溶液顶用分液漏斗介入甲基丙烯酸而后在设定温度下进行回流反应反应中断后赢得P(LLA-EG-MA)淡黄色通明溶液;

2-4向办法2-3中的P(LLA-EG-MA)淡黄色通明溶液中介入无水乙醇析出积淀将积淀过滤、清洗、搞燥和研磨后赢得P(LLA-EG-MA)粉体。

所述办法2-1中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的体积比为(0.5~4.5):1PLLA与EG摩尔比为1:(2~3.5)P(LLA-EG)在混共溶剂中的浓度为0.016~0.018g/ml;所述办法2-2中氯化亚锡品质与PLLA+EG+MA总品质的比为(0.05~0.10):1设定温度为100~180℃搅拌速度为200~300r/min回流反应时间为4~12h;所述办法2-3中甲基丙烯酸MA介入量与PLLA的摩尔比(2~3.5):1;所述办法2-4中搞燥为真空搞燥搞燥温度为50~70℃搞燥时间为10~14h。

所述的PAN与改性PLLA构成的生物凝胶电解质制备办法包括以下办法:

3-1将改性PLLA介入到溶剂搅拌混匀后赢得改性PLLA悬浮液依照设定的比率介入PAN在设定温度下搅拌实脚融化赢得PAN/改性PLLA纺丝液;

3-2将办法3-1中的PAN/改性PLLA纺丝液进行静电纺丝纺丝完成后烘搞即得PAN与改性PLLA构成的生物凝胶电解质的骨架膜;

3-3将办法3-2中的PAN与改性PLLA构成的生物凝胶电解质的骨架膜裁切成直径d=19mm的圆片再充氩气的手套箱顶用滴管接收的LiTFSI溶液介入放置PAN/P(LLA-EG-MA)骨架膜的容器浸润溶胀增塑用滤纸吸洁PAN/P(LLA-EG-MA)会合物电解质表面过剩的电解液赢得PAN与改性PLLA构成的生物凝胶电解质将其组建成电池。

所述办法3-1中溶剂为DMF改性PLLA和PAN在溶剂中的总浓度为0.07~0.09g/mL设定温度为40~80℃搅拌速度为600~800r/min搅拌时间为10~14h。

所述办法3-2中静电纺丝采用10mL的打针器矮电压强度为-0.1kV高电压强度为14~16kV打针速度为0.06~0.08mm/min电纺时间为10~13h;静电纺丝膜的厚度为50~80μm。

所述办法3-3中LiTFSI溶液的浓度为1M每片PAN/P(LLA-EG-MA)骨架膜滴加0.2~0.8mL浸润溶胀增塑时间为10~14h。

所述的PAN的分子量为140000~160000g/mol;PLLA的分子量为40000~60000g/mol。

本创造的本理:PLLA中的吸电子基团羟基不妨与PAN中的CN基团产生分子间氢键降矮纯PAN爆发的“钝化效力”。然而这种氢键作使劲较弱引导制备的会合物膜力学强度较矮;本创造闭于PLLA进行了改性经过引入乙二醇、甲基丙烯酸进行改性经过单体共聚接联产生共价键在会合物膜中产生化学接联搜集以普及会合物膜的力学强度和构造宁静性。

本创造的有益效验:1)本创造采用静电纺丝法制备PAN/P(LLA-EG)和PAN/P(LLA-EG-MA)接联会合物膜多孔会合物膜是由纳米纤维彼此搭接构成产生的孔隙不妨供给杰出的离子通道而且纳米纤维也很容易被液体电解液活化和凝胶化共时该办法不妨灵验调控纤维的精致构造。制备的PAN/P(LLA-EG-MA)接联会合物膜的分子间存留化学键和氢键具备较强的构造宁静性共混会合物电解质的骨架膜厚度与纤维直径尺寸分别均匀具备较好的非晶性经济环保以该骨架膜制备的凝胶会合物电解质能具备较好的宁静性实用性较强具备很好的产业化远景。2)本创造的本料采用了改性PLLA与PAN运用二种材料运用二者之间的氢键效率降矮纯PAN爆发的“钝化效力”普及电化学本能并闭于PLLA进行改性进一步宁静会合物的力学强度从而保护本创造的PAN与改性PLLA构成的生物凝胶电解质具备力学本能和电化学本能的宁静性。

附图证明

图1是本创造实行例1所制备P(LLA-EG)前驱体的XRD图。

图2是本创造实行例1所制备PAN/P(LLA-EG)接联会合物膜的XRD图。

图3是本创造实行例1所制备PAN/P(LLA-EG)接联会合物膜的SEM图。

图4是本创造实行例6制备的接联会合物PAN/P(LLA-EG-MA)膜的SEM图谱。

图5是本创造实行例6制备的接联会合物PAN/P(LLA-EG-MA)膜的LSV图。

图6是本创造实行例6制备的接联会合物PAN/P(LLA-EG-MA)膜的界面电阻图。

简直实行办法

底下将闭于本创造实行例中的本领筹备进行领会、完备地刻画明显所刻画的实行例仅是本创造一局部实行例而不是理想实行例基于本创造中的实行例本范围普遍本领人员在不干出创造性处事前提下所赢得的十脚其他实行例都属于本创造保护的范畴。

本实行比方无特别证明运用的化学试剂为领会纯均为普遍市售产品大概者经过常规本领制备赢得采用的设备均为本范围内的常规设备以下是创造人在考查中的局部实行例:

所述的PAN的分子量为150000g/mol;PLLA的分子量为50000g/mol。

实行例1

本创造供给一种PAN/P(LLA-EG)生物基凝胶会合物电解质制备办法包括以下办法:

(1)按VCH3Cl2:VDMF=0.5:1的体积比(总体积为60mL)分别量取相应体积的二氯甲烷(CH3Cl2)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂介入烧杯搅拌赢得混共溶剂称取1g PLLA粉末介入到混共溶剂并常温搅拌至实脚融化赢得PLLA溶液;

(2)按nEG:nPLLA=2:1的摩尔比量取相应体积的乙二醇溶液在搅拌前提下介入办法(1)所得的PLLA溶液中赢得P(LLA-EG)混共悬浮液;

(3)按mSnCl2:mPLLA+EG=0.05:1称取相应品质的氯化亚锡介入办法(2)所得的P(LLA-EG)混共悬浮液中;

(4)将办法(3)所得的P(LLA-EG)混共悬浮液变化进锥形瓶中将锥形瓶放入在油浴锅中100℃250r/min前提下回流反应4h冷却至室温赢得P(LLA-EG)淡黄色通明溶液;

(5)将无水乙醇中断介入办法(4)所得的P(LLA-EG)淡黄色通明溶液中直至不再爆发白色悬浮物为止持续用无水乙醇抽滤清洗数次将抽滤产品置于60℃真空搞燥箱中搞燥12h赢得P(LLA-EG)微纳米多级构造前驱体;

(6)称取必定量的PAN粉体介入10ml DMF溶剂中50℃700r/min前提下搅拌至实脚融化赢得淡黄色通明溶液按mPAN:mP(LLA-EG)=3:1的品质比称取办法(5)所得的P(LLA-EG)前驱粉体介入PAN溶液中50℃700r/min前提下搅拌至实脚融化后持续搅拌12h制得CPAN/P(LLA-EG)=0.08g/mL黄色通明溶液;

(7)将办法(6)中所得的PAN/P(LLA-EG)溶液介入10ml的打针器中于矮电压强度为-0.1kV高电压强度为15kV进行打针打针速度为0.065mm/min的前提下进行静电纺丝。

(8)将办法(3)中所得的PAN/P(LLA-EG)会合物膜60℃真空搞燥12h裁切成直径d=19mm的圆片(膜片的厚度为50μm)再充氩气的手套箱顶用滴管接收0.3ml的1M LiTFSI(DOL:DME,1:1,v:v)介入放置PAN/P(LLA-EG)会合物膜的容器浸润12h溶胀增塑用滤纸吸洁PAN/P(LLA-EG)会合物电解质表面过剩的电解液组建电池。

图1是实行例1制备P(LLA-EG)前驱产品的XRD图谱从图中不妨瞅消费物为纯相的P(LLA-EG)三嵌段接联产品结晶性较好;图2是实行例1制备PAN/P(LLA-EG)会合物膜的XRD图谱从图中不妨瞅出所得PAN/P(LLA-EG)会合物膜结晶性明显降矮用处会合物链的疏通及锂离子的传输;图3是实行例1制备PAN/P(LLA-EG)会合物膜组建的Li//PAN/P(LLA-EG)//Li闭于称电池在0.15mA cm-10.15mA h cm-1前提下的轮回本能图从图中不妨瞅出所得PAN/P(LLA-EG)电池在该尝试前提下的轮回450h展示仍能保护较好的轮回宁静性。

实行例2

本创造供给一种PAN/P(LLA-EG)生物基凝胶会合物电解质的构造安排与制备包括以下办法:

(1)按VCH3Cl2:VDMF=1:1的体积比(总合60mL)分别量取相应体积的二氯甲烷(CH3Cl2)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂介入烧杯搅拌赢得混共溶剂称取1g PLLA粉末介入到混共溶剂并常温搅拌至实脚融化赢得PLLA溶液;

(2)按nEG:nPLLA=2.5:1的摩尔比量取相应体积的乙二醇溶液在搅拌前提下介入办法(1)所得的PLLA溶液中赢得P(LLA-EG)混共悬浮液;

(3)按mSnCl2:mPLLA+EG=0.05:1称取相应品质的氯化亚锡介入办法(2)所得的P(LLA-EG)混共悬浮液中;

(4)将办法(3)所得的P(LLA-EG)混共悬浮液变化进锥形瓶中将锥形瓶放入在油浴锅中120℃250r/min前提下回流反应6h冷却至室温赢得P(LLA-EG)淡黄色通明溶液;

(5)将无水乙醇中断介入办法(4)所得的P(LLA-EG)淡黄色通明溶液中直至不再爆发白色悬浮物为止持续用无水乙醇抽滤清洗数次将抽滤产品置于60℃真空搞燥箱中搞燥12h赢得P(LLA-EG)微纳米多级构造前驱体;

(6)称取必定量的PAN粉体介入10ml DMF溶剂中50℃700r/min前提下搅拌至实脚融化赢得淡黄色通明溶液按mPAN:mP(LLA-EG)=3:1的品质比称取办法(5)所得的P(LLA-EG)前驱粉体介入PAN溶液中50℃700r/min前提下搅拌至实脚融化后持续搅拌12h制得CPAN/P(LLA-EG)=0.08g/mL黄色通明溶液;

(7)将办法(6)中所得的PAN/P(LLA-EG)溶液介入10ml的打针器中于矮电压强度为-0.1kV高电压强度为15kV进行打针打针速度为0.07mm/min的前提下进行静电纺丝;电纺时间为11h;

(8)将办法(3)中所得的PAN/P(LLA-EG)会合物膜60℃真空搞燥12h裁切成直径d=19mm的圆片(膜片厚度为60μm)再充氩气的手套箱顶用滴管接收0.5ml的1M LiTFSI(DOL:DME,1:1,v:v)介入放置PAN/P(LLA-EG)会合物膜的容器浸润12h溶胀增塑用滤纸吸洁PAN/P(LLA-EG)会合物电解质表面过剩的电解液组建电池。

实行例3

本创造供给一种PAN/P(LLA-EG)生物基凝胶会合物电解质的构造安排与制备包括以下办法:

(1)按VCH3Cl2:VDMF=3:1的体积比(总合60mL)分别量取相应体积的二氯甲烷(CH3Cl2)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂介入烧杯搅拌赢得混共溶剂称取1g PLLA粉末介入到混共溶剂并常温搅拌至实脚融化赢得PLLA溶液;

(2)按nEG:nPLLA=3:1的摩尔比量取相应体积的乙二醇溶液在搅拌前提下介入办法(1)所得的PLLA溶液中赢得P(LLA-EG)混共悬浮液;

(3)按mSnCl2:mPLLA+EG=0.08:1称取相应品质的氯化亚锡介入办法(2)所得的P(LLA-EG)混共悬浮液中;

(4)将办法(3)所得的P(LLA-EG)混共悬浮液变化进锥形瓶中将锥形瓶放入油浴锅中140℃250r/min前提下回流反应8h冷却至室温赢得P(LLA-EG)淡黄色通明溶液;

(5)将无水乙醇中断介入办法(4)所得的P(LLA-EG)淡黄色通明溶液中直至不再爆发白色悬浮物为止持续用无水乙醇抽滤清洗数次将抽滤产品置于60℃真空搞燥箱中搞燥12h赢得P(LLA-EG)微纳米多级构造前驱体;

(6)称取必定量的PAN粉体介入10ml DMF溶剂中50℃700r/min前提下搅拌至实脚融化赢得淡黄色通明溶液按mPAN:mP(LLA-EG)=3:1的品质比称取办法(5)所得的P(LLA-EG)前驱粉体介入PAN溶液中50℃700r/min前提下搅拌至实脚融化后持续搅拌12h制得CPAN/P(LLA-EG)=0.08g/mL黄色通明溶液;

(7)将办法(6)中所得的PAN/P(LLA-EG)溶液介入10ml的打针器中于矮电压强度为-0.1kV高电压强度为15kV进行打针打针速度为0.07mm/min的前提下进行静电纺丝;电纺时间为11h;

(8)将办法(3)中所得的PAN/P(LLA-EG)会合物膜60℃真空搞燥12h裁切成直径d=19mm的圆片(膜片厚度为60μm)再充氩气的手套箱顶用滴管接收0.5ml的1M LiTFSI(DOL:DME,1:1,v:v)介入放置PAN/P(LLA-EG)会合物膜的容器浸润12h溶胀增塑用滤纸吸洁PAN/P(LLA-EG)会合物电解质表面过剩的电解液组建电池。

实行例4

本创造供给一种PAN/P(LLA-EG)生物基凝胶会合物电解质的构造安排与制备包括以下办法:

(1)按VCH3Cl2:VDMF=3.5:1的体积比(总合60mL)分别量取二氯甲烷(CH3Cl2)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂介入烧杯搅拌赢得混共溶剂称取1g PLLA粉末介入到混共溶剂并常温搅拌至实脚融化赢得PLLA溶液;

(2)按nEG:nPLLA=3.5:1的摩尔比量取乙二醇溶液在搅拌前提下介入办法(1)所得的PLLA溶液中赢得P(LLA-EG)混共悬浮液;

(3)按mSnCl2:mPLLA+EG=0.08:1称取氯化亚锡介入办法(2)所得的P(LLA-EG)混共悬浮液中;

(4)将办法(3)所得的P(LLA-EG)混共悬浮液变化进锥形瓶中将锥形瓶放入在油浴锅中100℃250r/min前提下回流反应10h冷却至室温赢得P(LLA-EG)淡黄色通明溶液;

(5)将无水乙醇中断介入办法(4)所得的P(LLA-EG)淡黄色通明溶液中直至不再爆发白色悬浮物为止持续用无水乙醇抽滤清洗数次将抽滤产品置于60℃真空搞燥箱中搞燥12h赢得P(LLA-EG)微纳米多级构造前驱体;

(6)称取必定量的PAN粉体介入10ml DMF溶剂中50℃700r/min前提下搅拌至实脚融化赢得淡黄色通明溶液按mPAN:mPLLA=3:1的品质比称取办法(5)所得的P(LLA-EG)前驱粉体介入PAN溶液中50℃700r/min前提下搅拌至实脚融化后持续搅拌12h制得CPAN/P(LLA-EG)=0.08g/mL黄色通明溶液;

(7)将办法(6)中所得的PAN/P(LLA-EG)溶液介入10ml的打针器中于矮电压强度为-0.1kV高电压强度为15kV进行打针打针速度为0.08mm/min的前提下进行静电纺丝电纺时间为12h;

(8)将办法(3)中所得的PAN/P(LLA-EG)会合物膜60℃真空搞燥12h裁切成直径d=19mm的圆片(膜片厚度为70μm)再充氩气的手套箱顶用滴管接收0.7ml的1M LiTFSI(DOL:DME,1:1,v:v)介入放置PAN/P(LLA-EG)会合物膜的容器浸润12h溶胀增塑用滤纸吸洁PAN/P(LLA-EG)会合物电解质表面过剩的电解液组建电池。

实行例5

本创造供给一种PAN/P(LLA-EG)生物基凝胶会合物电解质的构造安排与制备包括以下办法:

(1)按VCH3Cl2:VDMF=4.5:1的体积比(总合60mL)分别量取相应体积的二氯甲烷(CH3Cl2)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂介入烧杯搅拌赢得混共溶剂称取1g PLLA粉末介入到混共溶剂并常温搅拌至实脚融化赢得PLLA溶液;

(2)按nEG:nPLLA=3.5:1的摩尔比量取相应体积的乙二醇溶液在搅拌前提下介入办法(1)所得的PLLA溶液中赢得P(LLA-EG)混共悬浮液;

(3)按mSnCl2:mPLLA+EG=0.10:1称取相应品质的氯化亚锡介入办法(2)所得的P(LLA-EG)混共悬浮液中;

(4)将办法(3)所得的P(LLA-EG)混共悬浮液变化进锥形瓶中将锥形瓶放入在油浴锅中180℃250r/min前提下回流反应12h冷却至室温赢得P(LLA-EG)淡黄色通明溶液;

(5)将无水乙醇中断介入办法(4)所得的P(LLA-EG)淡黄色通明溶液中直至不再爆发白色悬浮物为止持续用无水乙醇抽滤清洗数次将抽滤产品置于60℃真空搞燥箱中搞燥12h赢得P(LLA-EG)微纳米多级构造前驱体;

(6)称取必定量的PAN粉体介入10ml DMF溶剂中50℃700r/min前提下搅拌至实脚融化赢得淡黄色通明溶液按mPAN:mPLLA=3:1的品质比称取办法(5)所得的P(LLA-EG)前驱粉体介入PAN溶液中50℃700r/min前提下搅拌至实脚融化后持续搅拌12h制得CPAN/P(LLA-EG)=0.08g/mL黄色通明溶液;

(7)将办法(6)中所得的PAN/P(LLA-EG)溶液介入10ml的打针器中于矮电压强度为-0.1kV高电压强度为15kV进行打针打针速度为0.085mm/min的前提下进行静电纺丝电纺时间为13h;

(8)将办法(3)中所得的PAN/P(LLA-EG)会合物膜60℃真空搞燥12h裁切成直径d=19mm的圆片(膜片厚度为80μm)再充氩气的手套箱顶用滴管接收0.3~0.8ml的1M LiTFSI(DOL:DME,1:1,v:v)介入放置PAN/P(LLA-EG)会合物膜的容器浸润12h溶胀增塑用滤纸吸洁PAN/P(LLA-EG)会合物电解质表面过剩的电解液组建电池。

实行例6

本创造供给的这种PAN/P(LLA-EG-MA)生物凝胶会合物电解质的制备包括以下办法:

(1)按VCH3Cl2:VDMF=0.5:1的体积比(总合60mL)分别量取相应体积的二氯甲烷(CH3Cl2)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂介入锥形瓶搅拌赢得混共溶剂称取1g PLLA粉末介入到混共溶剂并常温搅拌至实脚融化赢得PLLA溶液;

(2)按nEG:nPLLA=2:1的摩尔比量取相应体积的乙二醇(EG)按mSnCl2:mPLLA+EG+MA=0.05:1称取氯化亚锡介入办法(1)所得的混共悬浮液中100℃250r/min前提下冷凝回流反应4h赢得P(LLA-EG)淡黄色通明溶液;

(3)按nMA:nPLLA=2:1的摩尔比用分液漏斗趁热向办法(2)所得的P(LLA-EG)淡黄色通明溶液中介入甲基丙烯酸(MA)溶液100℃250r/min前提下冷凝回流反应4h赢得P(LLA-EG-MA)淡黄色通明油性溶液;

(4)将无水乙醇介入办法(3)所得的P(LLA-EG-MA)油性溶液积淀清洗数次抽滤60℃真空搞燥12h赢得P(LLA-EG-MA)接联产品;

(5)称取0.2g P(LLA-EG-MA)粉体介入10ml DMF溶剂中搅拌赢得P(LLA-EG-MA)悬浮液按mPAN:mP(LLA-EG-MA)=2.5:1的品质比称取PAN介入P(LLA-EG-MA)悬浮液中50℃700r/min前提下搅拌至实脚融化后持续搅拌12h;

(6)将办法(5)中所得的PAN/P(LLA-EG-MA)溶液介入10ml的打针器中于矮电压强度为-0.1kV高电压强度为15kV进行打针打针速度为0.065mm/min的前提下进行静电纺丝;电纺时间为10h;

(7)将办法(6)中所得的PAN/P(LLA-EG-MA)会合物膜60℃真空搞燥12h裁切成直径d=19mm的圆片(膜片厚度为50μm)再充氩气的手套箱顶用滴管接收0.3ml的1M LiTFSI(DOL:DME,1:1,v:v)介入放置PAN/P(LLA-EG-MA)会合物膜的容器浸润12h溶胀增塑用滤纸吸洁PAN/P(LLA-EG-MA)会合物电解质表面过剩的电解液组建电池。

图4是实行例6制备的接联会合物PAN/P(LLA-EG-MA)膜的SEM图谱从图中不妨瞅出接联会合物PAN/P(LLA-EG-MA)膜是由纳米纤维彼此搭接构成纳米纤维直径尺寸约为100~500nm这种纤维彼此接织产生的中断更有用处会合物膜闭于电解液的接收;图5是实行例6所制备PAN/P(LLA-EG-MA)凝胶会合物电解质的LSV图从图中不妨瞅出该凝胶会合物电解质的电化学宁静性窗口约为4.89V高于姑且贸易化磷酸铁锂的电化学宁静性窗口表明该会合物电解质的高电压正极材料;图6是实行例6所制备PAN/P(LLA-EG-MA)凝胶会合物电解质的界面电阻图从图中不妨赢得该凝胶电解质的界面电阻仅为2.3Ω。

实行例7

本创造供给的这种PAN/P(LLA-EG-MA)生物凝胶会合物电解质的制备包括以下办法:

(1)按VCH3Cl2:VDMF=2.5:1的体积比(总合60mL)分别量取相应体积的二氯甲烷(CH3Cl2)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂介入锥形瓶搅拌赢得混共溶剂称取1g PLLA粉末介入到混共溶剂并常温搅拌至实脚融化赢得PLLA溶液;

(2)按nEG:nPLLA=2.5:1的摩尔比量取相应体积的乙二醇(EG)按mSnCl2:mPLLA+EG+MA=0.07:1称取氯化亚锡介入办法(1)所得的混共悬浮液中140℃250r/min前提下冷凝回流反应6h赢得P(LLA-EG)淡黄色通明溶液;

(3)按nMA:nPLLA=3:1的摩尔比用分液漏斗趁热向办法(2)所得的P(LLA-EG)淡黄色通明溶液中介入甲基丙烯酸(MA)溶液140℃250r/min前提下冷凝回流反应4h赢得P(LLA-EG-MA)淡黄色通明油性溶液;

(4)将无水乙醇介入办法(3)所得的P(LLA-EG-MA)油性溶液积淀清洗数次抽滤60℃真空搞燥12h赢得P(LLA-EG-MA)接联产品;

(5)称取0.2g P(LLA-EG-MA)粉体介入10ml DMF溶剂中搅拌赢得P(LLA-EG-MA)悬浮液按mPAN:mP(LLA-EG-MA)=3:1的品质比称取PAN介入P(LLA-EG-MA)悬浮液中70℃700r/min前提下搅拌至实脚融化后持续搅拌12h;

(6)将办法(5)中所得的PAN/P(LLA-EG-MA)溶液介入10ml的打针器中于矮电压强度为-0.1kV高电压强度为15kV进行打针打针速度为0.07mm/min的前提下进行静电纺丝电纺时间为12h;

(7)将办法(6)中所得的PAN/P(LLA-EG-MA)会合物膜60℃真空搞燥12h裁切成直径d=19mm的圆片(膜片厚度为60μm)再充氩气的手套箱顶用滴管接收0.5ml的1M LiTFSI(DOL:DME,1:1,v:v)介入放置PAN/P(LLA-EG-MA)会合物膜的容器浸润12h溶胀增塑用滤纸吸洁PAN/P(LLA-EG-MA)会合物电解质表面过剩的电解液组建电池。

实行例8

本创造供给的这种PAN/P(LLA-EG-MA)生物凝胶会合物电解质的制备包括以下办法:

(1)按VCH3Cl2:VDMF=4.5:1的体积比(总合60mL)分别量取相应体积的二氯甲烷(CH3Cl2)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂介入锥形瓶搅拌赢得混共溶剂称取1g PLLA粉末介入到混共溶剂并常温搅拌至实脚融化赢得PLLA溶液;

(2)按nEG:nPLLA=3:1的摩尔比量取相应体积的乙二醇(EG)按mSnCl2:mPLLA+EG+MA=0.1:1称取氯化亚锡介入办法(1)所得的混共悬浮液中180℃250r/min前提下冷凝回流反应8h赢得P(LLA-EG)淡黄色通明溶液;

(3)按nMA:nPLLA=3.5:1的摩尔比用分液漏斗趁热向办法(2)所得的P(LLA-EG)淡黄色通明溶液中介入甲基丙烯酸(MA)溶液180℃250r/min前提下冷凝回流反应6h赢得P(LLA-EG-MA)淡黄色通明油性溶液;

(4)将无水乙醇介入办法(3)所得的P(LLA-EG-MA)油性溶液积淀清洗数次抽滤60℃真空搞燥12h赢得P(LLA-EG-MA)接联产品;

(5)称取0.2g P(LLA-EG-MA)粉体介入10ml DMF溶剂中搅拌赢得P(LLA-EG-MA)悬浮液按mPAN:mP(LLA-EG-MA)=4.5:1的品质比称取PAN介入P(LLA-EG-MA)悬浮液中80℃700r/min前提下搅拌至实脚融化后持续搅拌12h;

(6)将办法(5)中所得的PAN/P(LLA-EG-MA)溶液介入10ml的打针器中于矮电压强度为-0.1kV高电压强度为15kV进行打针打针速度为0.085mm/min的前提下进行静电纺丝电纺时间为13h;

(7)将办法(6)中所得的PAN/P(LLA-EG-MA)会合物膜60℃真空搞燥12h裁切成直径d=19mm的圆片(膜片厚度为80μm)再充氩气的手套箱顶用滴管接收0.8ml的1M LiTFSI(DOL:DME,1:1,v:v)介入放置PAN/P(LLA-EG-MA)会合物膜的容器浸润12h溶胀增塑用滤纸吸洁PAN/P(LLA-EG-MA)会合物电解质表面过剩的电解液组建电池。

以上所述仅是本创造的优选实行办法本创造的保护范畴并不只限制于上述实行例。闭于于本本领范围的本领人员来说在不摆脱本创造本领构想前提下所赢得的矫正和变幻也应视为本创造的保护范畴。

TAG标签: 改性乳化沥青设备专利技术 pbs磷酸盐缓冲液专利技术 金属离子螯合剂专利技术 等电点专利技术 plla结构式专利技术 pla和plla的区别


文章转载请注明出处:http://www.rcfle.cn/zuixinkeji-184/137517.html


上一篇:
下一篇:

相关资讯