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一种燃料电池双极板用金属铬粉的制备方法与流程

来源: 浏览: 16次  更新时间:2021-12-02 10:03

一种焚料电池双极板用金属铬粉的制备办法与过程

本创造波及粉末冶金本领范围简直是波及一种焚料电池双极板用金属铬粉的制备办法。



背景本领:

固体氧化物焚料电池简称sofc帮帮导航简称sofc是一种在高温下直接将埋躲留焚料和氧化剂中的化学能高效、和睦地变化为电能的全固态化学发电安装双极板材料的个性闭于sofc的本能和运用寿命至闭沉要。普遍制备sofc双极板的材料包括陶瓷材料高分子复合材料和运用粉末冶金办法制备的金属材料;在产业消费中须要sofc有较高的精致度较高的平面度较高的耐高温氧化本能较好的导电性耐高温宁静性和较矮的费用。

产业消费的金属铬普遍具备较高的硬度较好的耐高温本能免费网站目录较好的耐高温本能很高的耐沉沦性在氛围中纵然在炽热状况下氧化也很缓不溶于水镀在金属表面可起到保护效率因此被款待运用于冶金、化工、铸铁、耐火及高精端科技等范围。普遍产业上可用于sofc双极板的材料有:陶瓷材料cr2o3、高分子复合材料;前者特性是加工不易成本较高;后者特性是成本较矮容易加工然而是其耐高温本能普遍处事寿命不长。

现有本领中也采用金属粉末烧结、制止等本领成型制成双极板然而是现有本领中采用的金属粉末因为在双极板成型过程中存留应力问题引导在制备过程中难以制止成型生坯强度不高而且容易展示裂纹、变形和缓孔等缺点;因此成型的双极板强度不及精致度不高;而且现有本领经过粉末材料制备的sofc双极板材料高温耐沉沦本能较弱大大中断了焚料电池的运用寿命。



本领实行因素:

本创造处理的本领问题是:用于处理现有本领在制止烧结制备双极板时因为双极板精致度不高容易展示裂纹、变形和缓孔等缺点且双极板高温耐沉沦性较弱的问题。

本创造的本领筹备是:

一种焚料电池双极板用金属铬粉的制备办法包括以下办法:

办法一:破灭

闭于本料金属铬块进行破灭赢得破灭后的铬块颗粒;个中破灭后的铬块颗粒粒度为10mm以下;

办法二:制粉

将破灭后的铬块颗粒在液氮介质中进行矮温研磨赢得金属铬粉末;个中研磨过程温度控制在-80

10℃;而后再运用加热安装在60

100℃温度下将金属铬粉烘搞赢得金属铬粉末;

办法三:筛分

将赢得的金属铬粉末进行筛分赢得粒径为25

180μm的本始粉末a和粒径为25

200μm的本始粉末b;

将所述本始粉末a进行热处置赢得去应力粉末再将赢得的去应力粉末筛分赢得粒径为105

180μm的去应力粉c1和粒径为25

48μm的去应力粉c2;

将所述本始粉末b进行筛分赢得粒径为105

200μm的前提粉末d1、粒径为45

105μm的前提粉末d2和粒径为25

45μm的前提粉末d3;

办法四:混共

将办法三赢得的去应力粉c1、去应力粉c2混共赢得去应力混共粉末c;个中去应力粉c1占去应力混共粉末c沉量的60

80%;

将办法三赢得的前提粉末d1、前提粉末d2、前提粉末d3混共赢得混共粉末d;混共粉末d中前提粉末d1占沉量的50

70%前提粉末d2占沉量的20

40%余下为前提粉末d3;

将去应力混共粉末c、混共粉末d依照沉量份数比2

5:5

8倒入混料箱混共2

3小时赢得制备双极板的成品混共粉末;个中去应力混共粉末c与混共粉末d总合份数为10份。

进一局面还包括办法五:制止、烧结

将办法四赢得的成品混共粉末导入制备焚料电池双极板的模具进行制止并保压15

25s后脱模在1300℃下进行烧结赢得焚料电池双极板。

常用的粉末制备和混共办法都是球磨法而球磨法在研磨粉末时会让粉末颗粒爆发形变、冷焊和破坏3个过程而且引导材料里面晶格爆发变革引入粉末的内应力而残余应力必然在制备双极板的制止大概烧结过程中开释便会引导材料的变形和不均匀构造展示。

而不共于顽固球磨法本办法运用矮温研磨工艺将粉末浸泡在液氮中杜绝了氛围和杂质闭于粉末的效率制止了研磨过程中粉末的氧化也制止了粉末温度升高而引入杂质和爆发形变;而且本办法研磨过程主假如压碎办法不妨缩小球磨中粉末碰撞、打碎和磨削的程度相闭于少的损害粉末的构造制止粉末爆发过多形变而爆发残余应力。粉末成形过程中压坯强度重要靠二种力共同一种是板滞啮合力一种是本子引力;粉末的形状越搀杂越有用处板滞啮合力的减少越有用处压坯制止强度普及;矮温研磨的办法制备的粉末形状坎坷抵抗表面粗糙在制止时颗粒间啮合得格外接近因此压坯强度高不妨用于处理双极板精致度不高容易展示裂纹、变形和缓孔等缺点且双极板高温耐沉沦性较弱的问题。

进一局面所述办法四简直是:

将去应力混共粉末c、混共粉末d依照沉量份数比3:7倒入混料箱并进行搅拌混共2

3小时赢得制备双极板的成品混共粉末;

个中去应力混共粉末c中去应力粉c1占沉量的70%;

个中混共粉末d中前提粉末d1占沉量的60%前提粉末d2占沉量的30%前提粉末d3占沉量的10%。

因为双极板制备过程乞求比较庄重金属铬硬度过大所以采用不共粒度分别的粉末进行混共会有用处制止成形以及后期的烧结。

进一局面在办法三中所述本始粉末a进行热处置简直是:

将本始粉末a放入高温加热炉中梯度升温使热处置温度升至1200℃;开始以80

130℃进行预热30

45min而后以400

500℃加热隔绝1h升温100℃直至温度升至1200℃后再加热4

5h;结随同炉冷却至常温赢得去应力粉末c。矮温研磨工艺与高温热处置不妨灵验降矮粉末的残余应力普及双极板的生坯强度。

进一局面在办法二中制成的金属铬粉末中fe元素含量为:0.07

0.08%;o元素含量为:0.02

0.03%;n元素含量为:0.0015

0.002%。该办法制备的粉末不引入气体等杂质元素粉末纯度高有用处保证创造双极板的品质。

进一局面在办法三中将所述本始粉末a进行热处置赢得的去应力粉末进行再次筛分赢得粒径为48

105μm的去应力粉c3。

进一局面在办法四去应力混共粉末c、混共粉末d的混共中去应力混共粉末c由去应力粉c3与去应力粉c2二者构成且去应力粉c3占去应力混共粉末c沉量的50

70%;余下为去应力粉c2。经过安排去应力粉粒径的分别范畴以及含量不妨在必定程度上普及双极板的成本品质。

进一局面在办法四去应力混共粉末c、混共粉末d的混共中去应力混共粉末c由去应力粉c1、去应力粉c2以及去应力粉c3三者构成;

个中去应力粉c3占去应力混共粉末c沉量的50

60%去应力粉c2占去应力混共粉末c沉量的20

30%;余下为去应力粉c1。经过减少去应力粉的粒径分别区间不妨灵验普及双极板的精致度以及高温耐沉沦性。

进一局面闭于办法四进行混共前将前提粉末d2与粒径为20

36μm的铱粉末在氩气中进行研磨混共;

个中前提粉末d2与铱粉末的沉量比为2

3:1。经过铱粉末的介入一方面不妨灵验提高双极板的耐沉沦性另一方面不妨减少粉末的形状的搀杂程度有用处制止中板滞啮合力的减少因此有用处压坯强度的普及。

进一局面闭于办法四进行混共前将前提粉末d1与粒径为20

36μm的铱粉末在氩气中进行研磨混共;

个中前提粉末d1与铱粉末的沉量比为2

3:1。个中前提粉末d1大于前提粉末d2经过铱粉末与较大颗粒的前提粉末d1混共并变化在完全中的占比不妨进一步优化双极板的各项本能。

本创造的有益效验是:本创造供给了一种焚料电池双极板用金属铬粉的制备办法该办法经过矮温研磨阶段和高温热处置阶段不妨降矮粉末中的应力再与前提粉末混共制备双极板用于处理现有本领在制止烧结制备双极板时因为双极板精致度不高容易展示裂纹、变形和缓孔等问题以及灵验普及双极板高温耐沉沦性。

其他该办法制备的粉末不引入气体等杂质元素粉末纯度高、工艺过程大概、成本矮、可洪量量连接消费、铬颗粒描写呈不规则形状;用该粉末制备的焚料电池双极板平坦无气泡空洞材料耐高温氧化、有较高的高温宁静性、工艺过程大概、成本矮、可洪量量连接消费。

附图证明

图1是本创造实行例1制备的金属铬粉描写图。

简直实行办法

实行例1:

一种焚料电池双极板用金属铬粉的制备办法包括以下办法:

办法一:破灭

闭于本料金属铬块进行破灭赢得破灭后的铬块颗粒;个中破灭后金属铬块颗粒的粒度为20

220μm;

办法二:制粉

将破灭后的铬块颗粒在液氮介质中进行矮温研磨赢得金属铬粉末;个中研磨过程温度控制在-80℃;而后再运用加热安装在60℃将金属铬粉烘搞赢得金属铬粉末;

办法三:筛分

将赢得的金属铬粉末进行筛分赢得粒径为25

180μm的本始粉末a和粒径为25

180μm的本始粉末b;

将所述本始粉末a进行热处置赢得去应力粉末再将赢得的去应力粉末筛分赢得粒径为105

112μm的去应力粉c1和粒径为25

30μm的去应力粉c2;

将本始粉末b进行筛分赢得粒径为105

112μm的前提粉末d1、粒径为45

50μm的前提粉末d2和粒径为25

30μm的前提粉末d3;

本始粉末a进行热处置简直是:

将本始粉末a放入高温加热炉中梯度升温使热处置温度升至1200℃;开始以80℃进行预热30min而后以400℃加热隔绝1h升温100℃直至温度升至1200℃后再加热4h;结随同炉冷却至常温;

办法四:混共

将办法三赢得的去应力粉c1、去应力粉c2混共赢得去应力混共粉末c;个中去应力粉c1占去应力混共粉末c沉量的60%;

将办法三赢得的前提粉末d1、前提粉末d2、前提粉末d3混共赢得混共粉末d;混共粉末d中前提粉末d1占沉量的50%前提粉末d2占沉量的20%余下为前提粉末d3;

将去应力混共粉末c、混共粉末d依照沉量份数比2:5倒入混料箱混共2小时赢得制备双极板的成品混共粉末;个中去应力混共粉末c与混共粉末d总合份数为10份;

办法五:制止、烧结

将办法四赢得的成品混共粉末导入制备焚料电池双极板的模具制止15s后脱模在1300℃下进行烧结赢得焚料电池双极板。

实行例2:

一种焚料电池双极板用金属铬粉的制备办法包括以下办法:

办法一:破灭

闭于本料金属铬块进行破灭赢得破灭后的铬块颗粒;个中破灭后金属铬块颗粒粒度为20

220μm;

办法二:制粉

将破灭后的铬块颗粒在液氮介质中进行矮温研磨赢得金属铬粉末;个中研磨过程温度控制在10℃;而后再运用加热安装在100℃温度下将金属铬粉烘搞赢得金属铬粉末;

办法三:筛分

将赢得的金属铬粉末进行筛分赢得粒径为25

180μm的本始粉末a和粒径为25

180μm的本始粉末b;

将所述本始粉末a进行热处置赢得去应力粉末再将赢得的去应力粉末筛分赢得粒径为112

180μm的去应力粉c1和粒径为43

48μm的去应力粉c2;

将本始粉末b进行筛分赢得粒径为112

180μm的前提粉末d1、粒径为89

105μm的前提粉末d2和粒径为40

45μm的前提粉末d3;

本始粉末a进行热处置简直是:

将本始粉末a放入高温加热炉中梯度升温使热处置温度升至1200℃;开始以130℃进行预热45min而后以500℃加热隔绝1h升温100℃直至温度升至1200℃后再加热5h;结随同炉冷却至常温;

办法四:混共

将办法三赢得的去应力粉c1、去应力粉c2混共赢得去应力混共粉末c;个中去应力粉c1占去应力混共粉末c沉量的80%;

将办法三赢得的前提粉末d1、前提粉末d2、前提粉末d3混共赢得混共粉末d;混共粉末d中前提粉末d1占沉量的70%前提粉末d2占沉量的20%余下为前提粉末d3;

将去应力混共粉末c、混共粉末d依照沉量份数比4:6倒入混料箱混共3小时赢得制备双极板的成品混共粉末;个中去应力混共粉末c与混共粉末d总合份数为10份;

办法五:制止、烧结

将办法四赢得的成品混共粉末导入制备焚料电池双极板的模具制止25s后脱模在1300℃下进行烧结赢得焚料电池双极板。

实行例3:

一种焚料电池双极板用金属铬粉的制备办法包括以下办法:

办法一:破灭

闭于本料金属铬块进行破灭赢得破灭后的铬块颗粒;个中破灭后金属铬块颗粒的粒度为20

220μm;

办法二:制粉

将破灭后的铬块颗粒在液氮介质中进行矮温研磨赢得金属铬粉末;个中研磨过程温度控制在-35℃;而后再运用加热安装在80℃温度下将金属铬粉烘搞赢得金属铬粉末;

办法三:筛分

将赢得的金属铬粉末进行筛分赢得粒径为25

180μm的本始粉末a和粒径为25

180μm的本始粉末b;

将所述本始粉末a进行热处置赢得去应力粉末再将赢得的去应力粉末筛分赢得粒径为140

160μm的去应力粉c1和粒径为30

42μm的去应力粉c2;

将本始粉末b进行筛分赢得粒径为105

180μm的前提粉末d1、粒径为45

105μm的前提粉末d2和粒径为30

40μm的前提粉末d3;

本始粉末a进行热处置简直是:

将本始粉末a放入高温加热炉中梯度升温使热处置温度升至1200℃;开始以105℃进行预热36min而后以450℃加热隔绝1h升温100℃直至温度升至1200℃后再加热5h;结随同炉冷却至常温;

办法四:混共

将办法三赢得的去应力粉c1、去应力粉c2混共赢得去应力混共粉末c;个中去应力粉c1占去应力混共粉末c沉量的70%;

将办法三赢得的前提粉末d1、前提粉末d2、前提粉末d3混共赢得混共粉末d;混共粉末d中前提粉末d1占沉量的60%前提粉末d2占沉量的30%余下为前提粉末d3;

将去应力混共粉末c、混共粉末d依照沉量份数比3:7倒入混料箱混共3小时赢得制备双极板的成品混共粉末;个中去应力混共粉末c与混共粉末d总合份数为10份;

办法五:制止、烧结

将办法四赢得的成品混共粉末导入制备焚料电池双极板的模具制止20s后脱模在1300℃下进行烧结赢得焚料电池双极板。

实行例4:

与实行例1不共的是:将本始粉末a进行热处置去应力粉末进行再次筛分赢得粒径为48

60μm的去应力粉c3;

在办法四去应力混共粉末c、混共粉末d的混共中去应力混共粉末c由去应力粉c3与去应力粉c2二者构成且去应力粉c3占沉量的50%;余下为去应力粉c2。

实行例5:

与实行例1不共的是:将本始粉末a进行热处置去应力粉末再次筛分还赢得粒径为80

105μm的去应力粉c3;

在办法四去应力混共粉末c、混共粉末d的混共中去应力混共粉末c由去应力粉c3与去应力粉c2二者构成且去应力粉c3占沉量的60%。

实行例6:

与实行例4不共的是:在办法四去应力混共粉末c、混共粉末d的混共中去应力混共粉末c由去应力粉c1、去应力粉c2以及去应力粉c3三者构成;

个中去应力粉c3占沉量的50%去应力粉c2占沉量的20%;余下为去应力粉c1。

实行例7:

与实行例4不共的是:在办法四去应力混共粉末c、混共粉末d的混共中去应力混共粉末c由去应力粉c1、去应力粉c2以及去应力粉c3三者构成;

个中去应力粉c3占沉量的60%去应力粉c2占沉量的30%;余下为去应力粉c1。

实行例8:

与实行例3不共的是:闭于办法四进行混共前将前提粉末d2与粒径为20

36μm的铱粉末在氩气中进行研磨混共;

个中前提粉末d2与铱粉末的沉量份数比为2:1。

实行例9:

与实行例3不共的是:闭于办法四进行混共前将前提粉末d2与粒径为20

36μm的铱粉末在氩气中进行研磨混共;

个中前提粉末d2与铱粉末的份数沉量比为3:1。

实行例10:

与实行例3不共的是:闭于办法四进行混共前将前提粉末d1与粒径为20

36μm的铱粉末在氩气中进行研磨混共;

个中前提粉末d1与铱粉末的沉量份数比为2:1。

实行例11:

与实行例3不共的是:闭于办法四进行混共前将前提粉末d1与粒径为20

36μm的铱粉末在氩气中进行研磨混共;

个中前提粉末d1与铱粉末的沉量分数比为3:1。

考查例:

采用上述实行例1

11的办法制备金属铬粉并用金属铬粉经过制止、烧结创造焚料电池用的双极板;个中双极板为边长5cm的正方形;

实行例1赢得的金属铬粉中含fe元素0.072%、o元素0.028%及n元素0.0015%;赢得的电池双极板各项本领检测数据;个中精致度95.3%、抗弯强度26.3mpa、沉沦电流密度11.8μa/cm2、沉沦速度7.3e-06g/s。

实行例2赢得的金属铬粉中含fe元素0.077%、o元素0.025%及n元素0.0018%;赢得的电池双极板各项本领检测数据;个中精致度96.8%、抗弯强度26.8mpa、沉沦电流密度10.5μa/cm2、沉沦速度6.5e-06g/s。

实行例3赢得的金属铬粉中含fe元素0.076%、o元素0.026%及n元素0.0017%;赢得的电池双极板各项本领检测数据;个中精致度97.9%、抗弯强度27.2mpa、沉沦电流密度9.8μa/cm2、沉沦速度4.5e-06g/s。

实行例4赢得的金属铬粉中含fe元素0.073%、o元素0.025%及n元素0.0019%;赢得的电池双极板各项本领检测数据;个中精致度98.1%、抗弯强度27.3mpa、沉沦电流密度9.5μa/cm2、沉沦速度5.2e-06g/s。

实行例5赢得的金属铬粉中含fe元素0.072%、o元素0.022%及n元素0.0020%;赢得的电池双极板各项本领检测数据;个中精致度97.8%、抗弯强度26.5mpa、沉沦电流密度9.6μa/cm2、沉沦速度3.2e-06g/s。

实行例6赢得的金属铬粉中含fe元素0.074%、o元素0.028%及n元素0.0021%;赢得的电池双极板各项本领检测数据;个中精致度98.1%、抗弯强度27.3mpa、沉沦电流密度9.5μa/cm2、沉沦速度6.2e-06g/s。

实行例7赢得的金属铬粉中含fe元素0.078%、o元素0.023%及n元素0.0019%;赢得的电池双极板各项本领检测数据;个中精致度98.3%、抗弯强度26.9mpa、沉沦电流密度9.2μa/cm2、沉沦速度3.8e-06g/s。

实行例8赢得的电池双极板各项本领检测数据;个中精致度98.5%、抗弯强度27.2mpa、沉沦电流密度7.8μa/cm2、沉沦速度2.5e-06g/s。

实行例9赢得的电池双极板各项本领检测数据;个中精致度98.4%、抗弯强度27.5mpa、沉沦电流密度7.5μa/cm2、沉沦速度2.8e-06g/s。

实行例10赢得的电池双极板各项本领检测数据;个中精致度98.7%、抗弯强度27.6mpa、沉沦电流密度7.2μa/cm2、沉沦速度2.4e-06g/s。

实行例11赢得的电池双极板各项本领检测数据;个中精致度98.3%、抗弯强度27.3mpa、沉沦电流密度7.6μa/cm2、沉沦速度2.6e-06g/s。

个中须要证明的是沉沦速度是电极板在温度95℃下在浓硫酸、氢氟酸混共液中的沉沦速度。

经过上述数据不妨瞅出用于上述实行例制备的双极板金属铬粉中铁元素不妨控制在0.07

0.08%氧元素不妨控制在0.02

0.03%氮元素不妨控制在0.0015

0.002%;因为该办法制备的粉末工艺简单、不引入杂质元素因此制备的粉末具备纯度高的便宜。

采用该办法供给的金属铬粉末制备的双极板因为成型的精致度高因此不只耐高温氧化、高温耐沉沦本能优良还具备抗弯本领强、表面平坦、平面度倾向小等便宜;经过闭于比上述数据在实行例1

11供给的本领筹备中实行例10为最优本领筹备该办法供给的消费筹备制备的双极板不管是耐沉沦性仍旧抗弯强度均优于上述筹备中的其他筹备。

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