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从红土镍矿浸出液中分离镍铁并制备磷酸铁的方法和应用与流程

来源: 浏览: 23次  更新时间:2021-12-02 03:56

从红土镍矿浸出液平分别镍铁并制备磷酸铁的办法和运用与过程

1.本创造属于红土镍矿湿法冶金本领范围简直波及一种从红土镍矿浸出液平分别镍铁并制备磷酸铁的办法和运用。


背景本领:

2.红土镍矿资材是由硫化镍矿岩体经风化―淋滤―积聚产生的地表风化壳性矿床是一种非结晶型矿种优客,网址导航,导航系统,优客网址导航,是一种非结晶型矿种个中包括的有价金属元素重要有镍、铁、镁、铝等可运用价格高。共时世界红土镍矿资材会合分别在近赤道地区且时势部靠拢海岸便于输送。加之近些年红土镍矿酸浸本领突飞大进的展开进步可进一步降矮其消费成本。
3.镍和铁元素的本质极为好像而且它们的硫化物溶度积收支不大。因此镍铁元素的分别过程格外艰巨产业试验中常采用溶剂萃取法、离子调换法、电解法等然而普遍都存留工艺道路搀杂、试剂用量高、成本振奋等缺点。
4.磷酸铁重要用于创造磷酸铁锂电池材料、催化剂及陶瓷等是格外沉要的制备磷酸铁锂制备的前驱体材料它的本能会在很大程度上直接效率制备赢得的磷酸铁锂。
5.何如样赢得一种更为肤浅、高效、矮成本的办法来分别镍铁并由此制备磷酸铁材料亟待进一步的探究和摸索。


本领实行因素:

6.本创造旨在起码处理上述现有本领中存留的本领问题之一。为此本创造提出一种从红土镍矿浸出液平分别镍铁并制备磷酸铁的办法和运用不妨降矮分别成本过程更加高效、肤浅。
7.依据本创造的一个方面提出了一种从红土镍矿浸出液平分别镍铁的办法包括以下办法:
8.(1)将红土镍矿浸出液的ph调至0.5~1.5滴加复合硫化物积淀剂进行反应并介入凝固剂过滤赢得硫化镍积淀和滤液;
9.(2)向所述滤液中介入氧化剂和磷酸溶液安排ph后反应再加热浓缩结晶赢得磷酸铁;
10.个中所述复合硫化物积淀剂包括硫化物积淀剂a与硫化物积淀剂b所述硫化物积淀剂a是将硫化钠、硫化钾、硫化锂、硫化铵、硫化镁大概硫化氢中的一种大概几种混共配制赢得;所述硫化物积淀剂b是将硫氢化钠、硫氢化铵大概硫氢化钾中的一种大概几种混共配制赢得。
11.反应的全过程均控制在高酸度前提下以制止铁的硫化物积淀析出。在反应过程中热力学不宁静的硫化亚铁会很快地被融化回溶液中并放出硫化氢气体从而实行镍和铁的分别。
12.在本创造的一些实行办法中所述复合硫化物积淀剂中硫的摩尔量与所述红土镍矿浸出液中镍的摩尔量之比为(1

1.3):1
13.在本创造的一些实行办法中所述复合硫化物积淀剂是将所述硫化物积淀剂a与硫化物积淀剂b按品质比1:(0.2

1.5)混共配制成。
14.在本创造的一些实行办法中办法(1)的简直办法为:将红土镍矿浸出液的ph调至0.5~1.5再逐滴介入所述复合硫化物积淀剂反应4~6h功夫持续介入复合硫化物积淀剂和凝固剂共时在反应过程中加酸保护溶液的ph在0.5~1.5。
15.在本创造的一些实行办法中办法(1)中所述凝固剂是将明矾与聚丙烯酸钠按摩尔比为(1

2):(1

2)来配制。凝固剂不妨进一步促进硫化物积淀的天生。
16.在本创造的一些实行办法中办法(1)中安排红土镍矿浸出液ph的过程为:将红土镍矿浸出液置于烧杯中并将烧杯放置在磁力搅拌器上介入搅拌磁子将转速安排为100rpm~300rpm并连接搅拌共时向红土镍矿浸出液中逐滴介入碳酸氢钠溶液并在连接搅拌下用ph计来及时监测控制溶液的ph直至溶液的ph保护在0.5~1.5区间范畴内。
17.在本创造的一些实行办法中办法(1)中所述过滤采用布氏漏斗抽滤。
18.在本创造的一些实行办法中办法(2)中所述氧化剂为过氧化氢、硝酸、次氯酸、氧气大概臭氧中的一种;当所述氧化剂为过氧化氢时所述过氧化氢的浓度为30%~60%。
19.在本创造的一些实行办法中办法(2)中所述磷酸溶液的浓度为50%~80%。
20.在本创造的一些实行办法中办法(2)中所述安排ph是采用浓氨水、氢氧化铁大概氢氧化亚铁中的起码一种安排ph至2~4。
21.在本创造的一些实行办法中办法(2)中所述反应的时间为3~5h。
22.在本创造的一些实行办法中办法(2)中所述加热是以3~5℃/min的升温速率加热至85~110℃。
23.在本创造的一些实行办法中办法(2)中在浓缩结晶后还包括用去离子水清洗磷酸铁的工序。
24.本创造还提出一种磷酸铁由上述办法制备赢得。
25.本创造还提出一种磷酸铁锂由包括上述的磷酸铁的本料制得。
26.本创造还提出一种磷酸铁锂的制备办法包括以下办法:制备碳酸锂溶液和抗坏血酸溶液将所述磷酸铁置于水平分别赢得磷酸铁悬浊液将所述磷酸铁悬浊液、碳酸锂溶液和抗坏血酸溶液混共均匀搅拌再加热反应即得所述磷酸铁锂。
27.在本创造的一些实行办法中所述搅拌的时间为2~4h。
28.在本创造的一些实行办法中所述加热反应的温度为150~250℃时间为20~30h。
29.依据本创造的一种优选的实行办法网站分类目录时间为20~30h。
29.依据本创造的一种优选的实行办法起码具备以下有益效验:
30.1、从本领本理上道镍和铁的硫化物溶度积收支不大因此二者硫化物积淀的分别系数并不大然而是本创造经过将反应过程控制在高酸度前提下精巧控制反应能源学过程从而实行一步高效矮成本分别镍铁分别效验好磷酸铁的杂质含量矮。
31.2、本创造采用的硫化物积淀法不只不妨运用于硫酸体系中,也不妨运用于盐酸等其他体系中实用性格外款待因而闭于于镍铁的硫化分别探究富集工艺的矫正具备本质道理。
32.3、本创造经过肤浅的分别和制备办法制备赢得了磷酸铁锂的前驱体磷酸铁并最后制备赢得磷酸铁锂其首次充放电比容量不妨达到164mah/g以上。
附图证明
33.底下共同附图和实行例闭于本创造干进一步的证明个中:
34.图1为本创造实行例1制备赢得的磷酸铁的sem图。
简直实行办法
35.以下将共同实行例闭于本创造的构想及爆发的本领效验进行领会、完备地刻画以充溢地领会本创造的手段、特性和效验。明显所刻画的实行例不过本创造的一局部实行例而不是理想实行例基于本创造的实行例本范围的本领人员在不付出创造性处事的前提下所赢得的其他实行例均属于本创造保护的范畴。
36.实行例1
37.本实行例运用硫化法从红土镍矿浸出液平分别镍铁并制备了磷酸铁和磷酸铁锂简直过程为:
38.(1)配制复合硫化物积淀剂:取硫化钠和硫化钾混共配制赢得硫化物积淀剂a取硫氢化钠和硫氢化铵混共配制成硫化物积淀剂b将硫化物积淀剂a与硫化物积淀剂b混共配制成复合硫化物积淀剂待用;共时将固体明矾与固体聚丙烯酸钠依照摩尔比2:1的比率来配制凝固剂来促进硫化物的积淀过程;
39.(2)将红土镍矿浸出液置于烧杯中并将烧杯放置在磁力搅拌器上介入搅拌磁子将转速安排为100rpm连接搅拌共时向红土镍矿浸出液中逐滴介入碳酸氢钠溶液并在连接搅拌下用ph计来及时监测控制溶液的ph直至溶液的ph保护在0.5安排;
40.(3)室温下渐渐向红土镍矿浸出液中逐滴介入复合硫化物积淀剂共时连接向溶液中介入酸以控制溶液的ph终究保护在0.5安排;
41.(4)在反应的过程中介入凝固剂以进一步促进硫化物积淀的天生。反应的全过程均应控制在高酸度前提下网站分类目录以进一步促进硫化物积淀的天生。反应的全过程均应控制在高酸度前提下以制止铁的硫化物积淀析出在反应过程中热力学不宁静的硫化亚铁会很快地被融化回溶液中并放出硫化氢气体从而实行镍和铁的分别;
42.(5)反应4h并终究在控制溶液ph为0.5安排的前提下持续不中断介入复合硫化物积淀剂和凝固剂确珍积淀反应进行实脚反应中断后将溶液经布氏漏斗抽滤赢得硫化镍积淀和滤液;
43.(6)向滤液中介入浓度为30%的过氧化氢与50%的磷酸溶液用浓氨水安排ph至2反应3h后以3℃/min的升温速率加热至85℃浓缩结晶用去离子水清洗积淀制备赢得磷酸铁动作制备磷酸铁锂的前驱体备用;
44.(7)取适量碳酸锂、抗坏血酸分别溶于水赢得碳酸锂溶液和抗坏血酸溶液并将磷酸铁在水平分别赢得磷酸铁悬浊液将碳酸锂溶液、抗坏血酸溶液和磷酸铁悬浊液混共均匀后放入反应釜中持续搅拌2h之后将反应釜溶液变化至水热反应烘箱中在150℃下反应20h即可制备赢得磷酸铁锂。
45.图1为本实行例制备赢得的磷酸铁的sem图从图中不妨瞅出制备赢得的磷酸铁材料描写规整颗粒大小均一无明显团员局面且较为疏松有孔隙有用处后续磷酸铁锂的制备。
46.实行例2
47.本实行例运用硫化法从红土镍矿浸出液平分别镍铁并制备了磷酸铁和磷酸铁锂
简直过程为:
48.(1)配制复合硫化物积淀剂:取硫化钾、硫化锂和硫化铵混共配制赢得硫化物积淀剂a取硫氢化钠、硫氢化铵和硫氢化钾混共配制成硫化物积淀剂b将硫化物积淀剂a与硫化物积淀剂b混共配制成复合硫化物积淀剂待用;共时将固体明矾与固体聚丙烯酸钠依照摩尔比1:1的比率来配制凝固剂来促进硫化物的积淀过程;
49.(2)将红土镍矿浸出液置于烧杯中并将烧杯放置在磁力搅拌器上介入搅拌磁子将转速安排为200rpm连接搅拌共时向红土镍矿浸出液中逐滴介入碳酸氢钠溶液并在连接搅拌下用ph计来及时监测控制溶液的ph直至溶液的ph保护在1安排;
50.(3)室温下渐渐向红土镍矿浸出液中逐滴介入复合硫化物积淀剂共时连接向溶液中介入酸以控制溶液的ph终究保护在1安排;
51.(4)在反应的过程中介入凝固剂以进一步促进硫化物积淀的天生。反应的全过程均应控制在高酸度前提下以制止铁的硫化物积淀析出在反应过程中热力学不宁静的硫化亚铁会很快地被融化回溶液中并放出硫化氢气体从而实行镍和铁的分别;
52.(5)反应5h并终究在控制溶液ph为1安排的前提下持续不中断介入复合硫化物积淀剂和凝固剂确珍积淀反应进行实脚反应中断后将溶液经布氏漏斗抽滤赢得硫化镍积淀和滤液;
53.(6)向滤液中介入浓度为45%的过氧化氢与65%的磷酸溶液用浓氨水安排ph至3反应4h后以4℃/min的升温速率加热至100℃浓缩结晶用去离子水清洗积淀制备赢得磷酸铁动作制备磷酸铁锂的前驱体备用;
54.(7)取适量碳酸锂、抗坏血酸分别溶于水赢得碳酸锂溶液和抗坏血酸溶液并将磷酸铁在水平分别赢得磷酸铁悬浊液将碳酸锂溶液、抗坏血酸溶液和磷酸铁悬浊液混共均匀后放入反应釜中持续搅拌3h之后将反应釜溶液变化至水热反应烘箱中在200℃下反应25h即可制备赢得磷酸铁锂。
55.实行例3
56.本实行例运用硫化法从红土镍矿浸出液平分别镍铁并制备了磷酸铁和磷酸铁锂简直过程为:
57.(1)配制复合硫化物积淀剂:取硫化铵、硫化镁和硫化氢混共配制赢得硫化物积淀剂a取硫氢化铵动作硫化物积淀剂b将硫化物积淀剂a与硫化物积淀剂b混共配制成复合硫化物积淀剂待用;共时将固体明矾与固体聚丙烯酸钠依照摩尔比1:2的比率来配制凝固剂来促进硫化物的积淀过程;
58.(2)将红土镍矿浸出液置于烧杯中并将烧杯放置在磁力搅拌器上介入搅拌磁子将转速安排为300rpm连接搅拌共时向红土镍矿浸出液中逐滴介入碳酸氢钠溶液并在连接搅拌下用ph计来及时监测控制溶液的ph直至溶液的ph保护在1.5安排;
59.(3)室温下渐渐向红土镍矿浸出液中逐滴介入复合硫化物积淀剂共时连接向溶液中介入酸以控制溶液的ph终究保护在1.5安排;
60.(4)在反应的过程中介入凝固剂以进一步促进硫化物积淀的天生。反应的全过程均应控制在高酸度前提下以制止铁的硫化物积淀析出在反应过程中热力学不宁静的硫化亚铁会很快地被融化回溶液中并放出硫化氢气体从而实行镍和铁的分别;
61.(5)反应6h并终究在控制溶液ph为1.5安排的前提下持续不中断介入复合硫化物
积淀剂和凝固剂确珍积淀反应进行实脚反应中断后将溶液经布氏漏斗抽滤赢得硫化镍积淀和滤液;
62.(6)向滤液中介入浓度为60%的过氧化氢与80%的磷酸溶液用浓氨水安排ph至4反应5h后以5℃/min的升温速率加热至110℃浓缩结晶用去离子水清洗积淀制备赢得磷酸铁动作制备磷酸铁锂的前驱体备用;
63.(7)取适量碳酸锂、抗坏血酸分别溶于水赢得碳酸锂溶液和抗坏血酸溶液并将磷酸铁在水平分别赢得磷酸铁悬浊液将碳酸锂溶液、抗坏血酸溶液和磷酸铁悬浊液混共均匀后放入反应釜中持续搅拌4h之后将反应釜溶液变化至水热反应烘箱中在250℃下反应30h即可制备赢得磷酸铁锂。
64.闭于比率
65.本闭于比率采用溶剂萃取法从红土镍矿浸出液平分别镍铁并制备了磷酸铁和磷酸铁锂与实行例1的辨别在于分别镍铁的本理不共简直过程为:
66.以红土镍矿浸出液溶液为本料用v(o)∶v(a)=3∶1的p507萃取剂(皂化率50%)在硫酸体系中(控制ph=2)萃取铁离子在室温前提下采用3级逆流萃取反应10min后而且有机相不妨轮回运用从而分别镍铁;再介入磷酸与铁反应制备磷酸铁产品;将碳酸锂溶液、抗坏血酸溶液和磷酸铁悬浊液混共均匀放入反应釜充溢搅拌后变化至水热反应烘箱中充溢反应制备赢得磷酸铁锂。
67.成本品质
68.表1为实行例1

3与闭于比率制备的磷酸铁产品的杂质元素含量简直数据由icp

aes设备尝试赢得。
69.表1磷酸铁产品中的杂质含量
[0070][0071][0072]
由表1可知实行例1

3中制备赢得磷酸铁产品的杂质含量明显比闭于比率要矮特别是实行例2。
[0073]
电化学本能
[0074]
表2为实行例1

3与闭于比率制备赢得磷酸铁锂电池的电化学本能简直数据是经过电化学处事站等设备尝试赢得。
[0075]
表2磷酸铁锂电池的电化学本能闭于比
[0076]
电化学本能实行例1实行例2实行例3闭于比率首次充放电比容量(mah/g)164.3165.2164.2135.7首次充放电效力(%)95.897.696.192.31c轮回1000次放电容量保护率(%)97.798.697.988.9
[0077]
由表2可知实行例1

3中制备赢得磷酸铁锂产品的电化学本能明显比闭于比率要好特别是实行例2。
[0078]
上头共同附图闭于本创造实行例作了留神证明然而是本创造不限于上述实行例在所属本领范围普遍本领人员所具备的知识范畴内还不妨在不摆脱本创造计划的前提下作出百般变革。其他在不辩论的情景下本创造的实行例及实行例中的特性不妨彼此拉拢。

TAG标签: 磷酸 积淀 溶液 硫化物


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